Diplomdarbs
Eksaktās un dabaszinātnes
Ķīmija
Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu noteikšana pārtikas e...-
Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu noteikšana pārtikas eļļās ar gāzu hromatogrāfiju - augstas izšķirtspējas masspektrometriju
Nr. | Sadaļas nosaukums | Lpp. |
APZĪMĒJUMU SARAKSTS | 6 | |
IEVADS | 8 | |
1. | LITERATŪRAS APSKATS | 9 |
1.1. | Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu raksturojums | 9 |
1.2. | Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu piesārņojuma avoti apkārtējā vidē | 14 |
1.3. | Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu saturs un izcelsme pārtikas produktos | 16 |
1.3.1. | Kūpināšana | 20 |
1.3.2. | Grilēšana | 22 |
1.3.3. | Cepšana | 23 |
1.3.4. | Žāvēšana | 24 |
1.4. | PAO saturs eļļā | 24 |
1.5. | PAO toksiskās īpašības | 25 |
1.6. | Paraugu sagatavošanas un noteikšanas metodes | 29 |
1.6.1. | Ekstrakcija un attīrīšana | 30 |
1.6.2. | Hromatogrāfija | 31 |
1.6.2.1. | Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu noteikšanas metodes ar GH un GH -MS | 32 |
1.6.3. | Masspektrometrija | 34 |
1.6.3.1. | Gāzu hromatogrāfs – augstas izšķirtspējas masspektrometrs | 35 |
2. | EKSPERIMENTĀLĀ DAĻA | 43 |
2.1. | Metodes darbības princips | 43 |
2.2. | Izmantotie reaģenti, aparatūra un trauki | 43 |
2.3. | Parauga sagatavošana analīzei | 45 |
2.4. | GH – AIMS analīzes apstākļi | 45 |
2.5. | GH – MS analīzes apstākļi | 47 |
2.6. | Validācijas parametri policiklisko aromātisko ogļūdeņražu noteikšanai ar GH – AIMS | 48 |
3. | REZULTĀTI UN TO IZVĒRTĒJUMS | 51 |
3.1. | Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu saturs olīveļļā | 51 |
3.2. | Metodes validācija policiklisko aromātisko ogļūdeņražu savienojumu noteikšanai | 52 |
3.2.1. | Selektivitāte | 52 |
3.2.2. | Linearitāte | 53 |
3.2.3. | Kvantitatīvās un kvalitatīvās noteikšanas robeža | 54 |
3.2.4. | Metodes un iekārtas precizitāte | 56 |
3.2.5. | Atgūstamība | 60 |
SECINĀJUMI | 62 | |
PIELIKUMI | 69 |
Policikliskie aromātiskie ogļūdeņraži (PAO) ar kondensātu vai izolētiem cikliem ir viena no lielākajām organisko savienojumu klasēm, kam piemīt kancerogēna aktivitāte. Tie ir ūdenī nešķīstoši, nepolāri, tomēr tos atrod ūdenī, ko var izskaidrot ar micellu veidošanos ar virsmas aktīvajām vielām. Šie savienojumi sastopami apkārtējā vidē un veidojas, sadegot oglekli saturošiem savienojumiem pēc radikāļu mehānisma [1].
Dabā ir atrodami vairāk kā 600 PAO un to atvasinājumi, to skaits palielinās uzlabojot noteikšanas metodes. Atvasinājumi var veidoties ar alkil-, hidroksi -, amino-, nitro- grupām, veidojot papildus jaunus PAO savienojumus. Kūpinātas zivīs noteikti ap 100 dažādu PAO, bet tabakas dūmos līdz pat 200 savienojumiem [2, 3].
Balstoties uz PAO kancerogēnajām un mutagēnajām īpašībām jau 80-tajos gados tie tika iekļauti Eiropas Savienības (ES) un Amerikas Vides Aizsardzības Aģentūras (EPA) prioritāro piesārņotāju sarakstā. Saskaņā ar Eiropas Komisijas regulu Nr. 208/2005 īpaša uzmanība tiek pievērsta tādiem PAO kā benz(a)antracēna (BaA), benzo(b)fluorantēna (BbF), benzo(j)fluorantēna (BjF), benzo(k)fluorantēna (BkF), benzo(g,h,i)perilēna (BghiP), krizēna (CHR), ciklopenta(c,d)pirēna (CcdP), dibenzo(a,h)antracēna (DahA), dibenzo(a,e)pirēna (DaeP), dibenzo(a,h)pirēna (DahP), dibenzo(a,i)pirēna (DaiP), dibenzo(a,l)pirēna (DalP), indeno(l,2,3-c,d)pirēna (IcdP) un 5-metilkrizēna (5MC) klātbūtnei pārtikas produktos (skatīt 1.1. tabulu) [4]. PAO ir atrasti ūdenī, gaisā, zivīs un jūras veltēs, kūpināšanas produktos un šķīdumos, kafijā, tējā, alkoholiskajos dzērienos, dārzeņos, graudos un miltu izstrādājumos, šokolādē, piena produktos, pārtikas piedevās u.c. To izcelsmes avoti ir dažādi, piemēram, tabakas dūmi, izplūdes gāzes, naftas produkti, akmeņogles u.c. vielas, kas radušās sadegšanas procesos [5].
Pārtikas piesārņošana ar PAO var notikt uzņemot tos no apkārtējās vides, kā arī apstrādes procesu laikā, piemēram, karsēšana, žāvēšana, grilēšana, kūpināšana, cepšana u.c. [5]. Daudzus PAO izmanto rūpniecībā kā svarīgas izejvielas ārstniecisko vielu, plastmasas, krāsvielu, herbicīdu sintēzei u.c. nozaru ražošanā. …
Pēdējos gados patērētāji pievērš lielu uzmanību pārtikas kvalitātei un tās sastāvam. Policikliskie aromātiskie ogļūdeņraži (PAO) ir organiskie savienojumi, kuru metabolisma produktiem, t.i., epoksīdiem piemīt kancerogēnas un mutagēnas īpašības. 80-tajos tos gados iekļāva Eiropas Savienības un Amerikas Vides Aizsardzības Aģentūras prioritāro piesārņotāju sarakstā. PAO galvenokārt ir nepilnīgās sadegšanas produkti. Tie var tikt pakļauti tālāk pirolīzes reakcijām, kurās starpmolekulārās kondensācijas un ciklizācijas ceļā rodas PAO ar lielām molekulmasām, kas ir veselībai kaitīgi. PAO ir atrasti gaisā, ūdenī, augsnē un pārtikā. Tie veidojas no dabīgajiem (mežu ugunsgrēki, vulkānu darbība u.c.) un atropogēnajiem (izplūdes gāzes, naftas produkti, notekūdeņi u.c.) piesārņošanas avotiem. Pārtikas piesārņošana ar PAO var notikt pārtikas produktu apstrādes laikā (kūpināšana, grilēšana, cepšana, u.c.), ar pārtikas piedevām, PAO migrāciju no iepakojuma un no apkārtējās vides. Eiropas Savienības Pārtikas zinātniskā komiteja 2002. gada 4.decembrī secināja, ka benzo(a)pirēnu (BaP) var izmantot kā indikatoru PAO izplatībai un iedarbībai pārtikā, bet Eiropas Pārtikas Drošības Pārvalde jaunākos pētījumos norāda, ka BaP varētu būt apšaubāms indikators, jo koncentrāciju attiecība starp BaP un pārējiem atsevišķiem PAO ir diezgan mainīga. Pārtikas zinātniskā komiteja ir izdalījusi 15 PAO, kuri iedarbojas uz somatiskajām šūnām (skatīt. 1.1. tabulu). Savienojumus, kuru relatīvās molekulmasas ir līdzīgas, ir grūti izšķirt ar tradicionālajam hromatogrāfijas un masspektrometrijas metodēm. Gāzu hromatogrāfijai - masspektrometrijai nav pietiekama jutība tik mazu koncentrāciju noteikšanai, tāpēc ir nepieciešams izmantot jutīgākas metodes. Izmantojot gāzu hromatogrāfijas – augstas izšķirtspējas masspektrometriju (GH-AIMS), kura izšķirtspēja sasniedz četrus zīmīgos ciparus un vairāk, var ievērojami uzlabot PAO noteikšanu. Jaunākajos pētījumos zinātnieki uzsvēruši, ka dibenzo(a,l)pirēnam kancerogēnais potenciāls (ar koeficentu 100) ir lielāks nekā BaP, taču ir ierobežota informācija par tā izplatību apkārtējā vidē un ietekmi uz cilvēka veselību. Noteiktā BaP maksimālā koncentrācija pārtikas produktos ir 2 μg/kg, tātad dibenzo(a,l)pirēna ekvivalentā vērtībai būtu jābūt 0,02 μg/kg. Darba mērķis - izstrādāt metodi PAO noteikšanai ar gāzu hromatogrāfu – augstas izšķirtspējas masspektrometru. Darba uzdevums - pārbaudīt analītiskās metodes atbilstību validācijas kritērijiem un izvērtēt eļļas matricas ietekmi. Iepazīties padziļināt ar literatūru par GH-AIMS darbības principu.
- Ar naftas produktiem piesārņotas grunts pārvaldības modeļa darbības priekšlikumi Rīgas reģionā
- Audzēkņu mācību sasniegumu vērtēšana ķīmijā
- Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu noteikšana pārtikas eļļās ar gāzu hromatogrāfiju - augstas izšķirtspējas masspektrometriju
-
Tu vari jebkuru darbu ātri pievienot savu vēlmju sarakstam. Forši!Kopējā slāpekļa noteikšana dabas ūdeņos
Diplomdarbs augstskolai46
Novērtēts! -
Ar naftas produktiem piesārņotas grunts pārvaldības modeļa darbības priekšlikumi Rīgas reģionā
Diplomdarbs augstskolai53
-
Audzēkņu mācību sasniegumu vērtēšana ķīmijā
Diplomdarbs augstskolai95
Novērtēts! -
Cinka un hroma noteikšanas ekspresmetodes rūpnieciskajos notekūdeņos izstrāde
Diplomdarbs augstskolai42
Novērtēts! -
Amonija jonu koncentrāciju sezonālo izmaiņu noteikšana Daugavpils ūdenstilpēs
Diplomdarbs augstskolai50